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玩具用安全性顏料測試方法的研究

文章出處：原創(chuàng)網(wǎng)責(zé)任編輯：王樂作者：王樂人氣：-發(fā)表時(shí)間：2014-05-07 14:10:00

玩具用安全性顏料測試方法的研究

 
0 前言
隨著世界各國對材料安全性能的重視，相應(yīng)的涂料、油漆、玩具等材料的安全性就引起了大家的重視，同時(shí)，對制備這些材料的原材料的要求也越來越高，如：EN71-3，ASTM F963-96a、ROHS 指令等均對玩具安全性技術(shù)指標(biāo)作出了明確的規(guī)定。顏料是塑料、涂料、油漆、油墨、紙張、皮革等領(lǐng)域重要的原材料之一，因此顏料中含有的微量元素，將直接影響這些成品中微量元素的含量。如何正確有效地分析顏料中的微量元素，成為了控制這些產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，本文介紹了一種玩具用安全性顏料的測試方法，選擇了這些應(yīng)用領(lǐng)域常用的顏料，如：鐵系顏料、鉻系顏料、防銹顏料、群青顏料、酞菁顏料等進(jìn)行了相應(yīng)的試驗(yàn)，并且根據(jù)試驗(yàn)中鹽酸不同的萃取濃度、萃取溫度、攪拌時(shí)間，得出了玩具用安全性顏料合適的測試方法。
玩具用安全性顏料主要的檢測元素及限量指標(biāo)
1 試驗(yàn)部分
1.1 原理
利用試驗(yàn)顏料與鹽酸的化學(xué)反應(yīng)，將顏料中的微量元素轉(zhuǎn)移到鹽酸中，過濾分離反應(yīng)液體，取清液測試其中的微量元素。
1.2 材料
1.2.1 顏料
（1） 氧化鐵顏料
選擇氧化鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵黑、氧化鐵棕等具有代表性的氧化鐵顏料。
（2） 鉛、鉻系顏料
選擇鉛鉻黃、鉬鉻紅、氧化鉻綠等具有代表性的鉛、鉻系顏料。
（3） 復(fù)合顏料
選擇無機(jī)顏料氧化鐵黃與有機(jī)顏料酞菁藍(lán)復(fù)合的鐵酞綠顏料、無機(jī)顏料鉛鉻黃與有機(jī)顏料酞菁藍(lán)復(fù)合的鉛鉻綠顏料等具有代表性的復(fù)合顏料。
（4） 防銹顏料
選擇具有片狀結(jié)構(gòu)的物理防銹顏料云母氧化鐵灰和具有化學(xué)防銹作用的三聚磷酸鋁顏料。
（5） 群青顏料
選擇與鹽酸完全反應(yīng)的群青顏料。
（6） 酞菁顏料
選擇穩(wěn)定形酞菁藍(lán)顏料和酞菁綠顏料。
（7） 炭黑顏料
選擇難以分散的炭黑顏料。
（8） 填充料
選擇涂料行業(yè)常用的填充料，如：碳酸鈣、滑石粉、高嶺土、鈦白粉等。
1.2.2 試劑
（1） 鹽酸（優(yōu)級純）；
（2） 鹽酸溶液C（HCl）=0.07 mol/L；
（3） 鹽酸溶液C（HCl）=1.0 mol/L；
（4） 鹽酸溶液C（HCl）=2.0 mol/L；
（5） 蒸餾水（符合GB/T 6682—1992 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格）。
1.3 儀器
（1） 天平：精確至0.1mg；
（2） pH 計(jì)：PHSJ-3F 實(shí)驗(yàn)pH 計(jì)，精度為±0.1pH單位；
（3） 微孔濾膜：孔徑為0.45 μm；
（4） 攪拌器：S22-2 型磁力攪拌器；
（5） 分光光度計(jì)：原子吸收分光光度計(jì)；
（6） 一套容器，總?cè)萘繛辂}酸萃取體積的1.6~5.0 倍。
1.4 試驗(yàn)過程
稱取適量顏料于容器中，加入一定濃度和一定溫度的鹽酸水溶液，攪拌混合，然后檢查混合液的酸度，若溶液的酸度與加入的鹽酸酸度發(fā)生偏離，則邊搖動混合物邊滴加高濃度的鹽酸，調(diào)節(jié)至所加入的鹽酸酸度為止，使混合物避光，在一定溫度下攪拌混合物，并持續(xù)一段時(shí)間，然后將混合物在該溫度下靜置，過濾、檢測。
 
2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)
不同顏料的微量元素比較（鹽酸濃度為0.07 mol/L；溫度為37±2℃；攪拌1 h）見表2。
不同顏料的微量元素比較
3 結(jié)果與討論
3.1 顏料化學(xué)組成與微量元素的關(guān)系
從表2 可以看出：不同化學(xué)組成的顏料，它們在鹽酸萃取液中的溶解度不同，導(dǎo)致萃取液中的微量元素大不相同，相對而言，鐵系顏料在鹽酸萃取液中的溶解度較小，相應(yīng)測出的微量元素含量也較小，符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，適用于玩具行業(yè)對顏料安全性的要求。
3.2 鹽酸萃取濃度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
從鹽酸濃度（0.07~2.0 mol/L）萃取試驗(yàn)中可知：隨著鹽酸濃度的提高，顏料在萃取液中的溶解度越大，則相關(guān)的微量元素含量越高，即：顏料的溶解度與鹽酸的萃取濃度成正比，鹽酸的萃取濃度越大，則測出的微量元素含量也較高。在EN71-3 標(biāo)準(zhǔn)中，主要將顏料作為玩具制造的添加劑，模擬人體胃酸的條件，因此將鹽酸的萃取濃度設(shè)為0.07 mol/L。
3.3 鹽酸萃取溫度與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
顏料在酸中的溶解度除了與酸的濃度有關(guān)外，還與溶解體系鹽酸的溫度有關(guān)，萃取溫度越高，則測出的微量元素含量也越大，由于模擬人體胃酸的條件，因此將萃取溫度設(shè)定為（37±2）℃。
3.4 攪拌時(shí)間與微量元素測試結(jié)果的關(guān)系
顏料在酸中的溶解度除了與溶解體系鹽酸的濃度及溫度有關(guān)外，還與攪拌時(shí)間有關(guān)，對不同的攪拌時(shí)間（0.5 h、1 h、1.5 h、2.0 h）進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果表明：經(jīng)過1 h 的攪拌，萃取液中的微量元素呈穩(wěn)定趨勢，因此為了能得到較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，并縮短測試周期，在其他條件相同時(shí)，攪拌時(shí)間選擇1 h 為宜。
 
4 結(jié)語
顏料中萃取出的微量元素與顏料的化學(xué)組成、鹽酸萃取濃度和萃取溫度有關(guān)。鹽酸萃取濃度越大，則顏料中微量元素的測試結(jié)果越高；鹽酸萃取溫度越高，則顏料中微量元素的測試結(jié)果越高；從上述試驗(yàn)可以看出：除了鉛鉻系顏料中微量元素的含量較高，其他的顏料基本上能夠達(dá)到玩具用安全性顏料的技術(shù)要求。
此文關(guān)鍵字：顏料色漿